광학적 특성 검증:레이저 회절과 이미지 분석 측정의 비교-2

다운로드 

 



이미지 분석을 통한 결과의 검증 

 

  아가로스 시료는 수중 분산형으로서 제공되어 왔다. 그렇기 때문에 이 작은 부피의 분산물을 현미경 슬라이드로 측정했다. 그 다음, Morphologi G2 자동 이미지 분석 시스템을 이용해서 이 슬라이드를 스캔했다. 취할된 이미지는 구형 비드의 존재를 확증 했다(그림 1). 거의 1,000개의 입자들의 크기에 대한 분석은 크기 분포가 상대적으로 다분산적임을 보여 주었다(그림 2). 그러나 크기가 40미크론 이하인 입자는 검출되지 않았다. 이미지 분석은 입도 분포 내에서 미세입자의 검출에 매우 민감하기 때문에, 이러한 증거는 최초 레이저 회절 결과에서 보고된 미세 형태가 시료 안에 존재하지 않음을 시사했다. 대신, 이러한 형태의 보고는 레이저 회절 분석시 부정확한 광학적 특성의 적용에 따른 것으로 생각 되었다.

  아가로스 비드들에 대하여 취할된 이미지들은 레이저 회절 분석의 설정에 유용할 수 있다. 그림 1에서 볼 수 있는 것처럼, 입자들과 수중 분산제 간의 차이는 매우 작았다. 입자들이 중복될 때, 광학장치에서 가장 멀리 떨어져있는 입자들의 모양이 완벽한 구형임을 여전히 볼 수 있다. 이들 두 측정 모두 아가로스 비드들과 분산제 간의 굴절률 차이가 작음을 시사한다. 비드들이 다공성이 극도로 크게 설계되는 것이 놀라운 일은 아닐 것이다. 그러므로 입자 내에서는 상당한 양의 물이 흡수될 것이며, 이에 따라 입자상의 유효 굴절률이 감소될 것이다.

 

 

레이저 회절 데이터의 재분석

 

  위에서 설명된 측정에 기초하여, 입자 굴절률이 위에서 언급된 최초 선택에 비하여 훨씬 낮은 경우 아가로스 비드들에 대하여 취할된 레이저 회절 데이터는 광학 모델을 사용하여 재분석되었다.

 

  그림 1의 이미지는 입자들이 모양이 구형이고 투명함을 확증하며, 이에 따라 가상의 굴절률 0을 적용해야 한다. 이러한 광학 특성을 활용하면 미세 입자의 형태가 더 이상 보고되지 않는 경우 그림 2에 제시된 레이저 회절 결과의 두 번째 것을 취할할 수 있다. 또한, 이 시료에 대하여 수집된 회절 데이터와 계산된 결과에 관련된 이론적 산란 데이터 간의 일치성은 분석 잔차에 따른 평가에서 드러난 것처럼 훨씬 더 우수하다(최초 결과에 대한 1%에 비교할 때 잔차는 0.78%임).

 

  이미지 분석 결과를 사용하여 보고된 부피 분포에 대한 높은 일치성을 확보할 수 있는데(표 1), 어떠한 차이(편차)는 이러한 경우에 대한 이미지 분석 연구시 산출된 작은 입자의 수량과 관련이 있다.

 

 

 

표 1: 레이저 회절 및 이미징 결과의 비교 

 시스템

 D(v, 1.0)

     m

D(v, 0.5)

   m 

 D(v, 0.9)

    m

 Mastersizer 2000

   65.03

 93.09

 131.10

 Morphologi G2

   70.18

 99.31

 135.30

 

 

결론

 

  여기에서 설명된 결과는 레이저 회절 기법을 통한 입도 분석시, 특히 입자 및 분산상 간의 차이가 작은 경우 정확한 광학적 특성을 활용하는 것이 중요함을 시사한다. 이미지 분석을 활용하여 측정하면 레이저 회절 분석을 위한 분석설정에 대한 검증이 가능하므로 정확한 결과를 얻을 수 있다.

 

 

참고 문헌

 

[1] ISO13320 (1999).Particle Size Analysis – Laser Diffraction Methods.Part 1: General Principles.

 

 

 

 

 

 

 


View all articles