세라믹 분말 중의 거대 입자 분석-Mastersizer 2000

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서론 

 

  첨단 세라믹 구성품은 일반적으로 두 가지 가공 단계를 거칩니다. 첫째, 분말 세라믹을 액상에 분산시킨 후 압축하여 원하는 형태나 “성형체(green body)”로 만듭니다. 이 후 성형체를 세라믹 물질의 융해점 직전 온도까지 가열합니다. 이 온도에서 소결이 일어나 성형체 입자가 결합되는데, (그림 1).  

 




 





  이 공정은 제품을 기계적 으로 견고하고 만듦니다. 분말 세라믹의 물리적 특성과 성형체 형성 시의 분산 방법에 따라 세라믹 구성품의 견고성이 좌우됩니다. 가장 중요한 품질 관리 요소 중 하나는 세라믹의 입도 및 입도 분포입니다.

 

  입도는 소결시 진밀도 달성에 필요한 시간과 온도 규정하는데 매우 유용 합니다. 예를 들어, 입자가 미세할수록  높은 표면적으로 인해 소결 시간이 짧아야 합니다. 또한, 입자의 크기와 소결 전에 성형체 에서 관찰되는 기공 크기는 직접적인 관계가 있다는 것도 밝혀졌습니다.  

 





  입도가 크면 비효율적으로 패킹되어 소결 시 큰 기공이 형성되고 구성품에 장애가 발생할 가능성이 높아집니다. 그러나 기공 형성은 더 작은 입도의 분말을 사용하거나 분말 안의 미세 입자가 더 큰 입자 사이의 공간에 채워지는 다분산 크기 분포를 사용하여 조절할 수 있습니다. 마지막으로 커다란 응집물이 생기면 소결 시 결함이 형성될 수 있으므로 생성을 막아야 합니다. 응집된 입자는 잘 분산된 입자보다 더 빨리 커지는 경향이 있어, 이로 인해 세라믹 구성품의 강도도 떨어지게 됩니다. 따라서 신뢰할 수 있는 입도 분석은 세라믹 구성품 개발 및 생산 관리의 일부로서 중요한 요건입니다.

  

 

세라믹 입도 분포 측정

 

  세라믹 분말의 입도 분포를 확인하기 위해 여러 가지 기법이 사용 되었습니다. 이 중에서 Mastersizer 2000 에서 사용하는 레이저 회절법은 사용이 간편하고 분석 시간이 빠르다는 장점 장점 있습니다. Mastersizer 2000 이
제공하는 측정 범위는 매우 넓어(0.02 ~ 2,000 마이크론), 잘 분산된 입자와 응집 입자 모두 한 번의 측정으로 쉽게 검출할 수 있습니다. 레이저 회절법은 부피 기반 기법입니다. 즉, 이 방법은 주어진 입도를 갖는 입자의 부피를 알려주기 때문에 대형 입자의 존재에 매우 민감합니다. 분말 안에 큰 입자가 약간만 포함되어 있더라도 대형 입자는 보다 미세한 입자에 비해 부피가 큰 물질을 포함하고 있습니다. (100um 입자 하나에 1 마이크론 입자 백만 개에 해당하는 부피가 들어 있으므로 회절 장치에서 동일한 반응이 나옵니다). 따라서 이 기법은 세라믹 시료 내부의 분산 상태를 모니터링 할 때 이상적입니다.

  

 

측정 감도

 

  세라믹 입도 분포를 측정할 때 사용되는 방법은 큰 입자나 응집 입자의 존재를 감지할 수 있어야 합니다. 레이저 회절 측정의 국제 표준인 ISO13320-1 에서는 이 방법의 감도는 한 물질이 있는 상태에서 다른 물질을 소량 첨가하는 것에 반응하는 방법을 결정하여 이 장치를 테스트할 수 있다고 명시되어 있습니다. 이 테스트는 상대적으로 입자가 굵은 세라믹 제품에 대해 실시되었습니다 (그림 2).  

 

 

 



이 물질의 입도는 1% 이하의 측정 편차로 결정되었습니다. 이렇게 낮은 편차는 Mastersizer 2000 장치의 견고성을 보여주는 것이며 이것은 “문제가 되는” 입자 검출의 실험적 한계를 정의할 때 중요한 역할을 합니다. 입자가 더 큰 세라믹 분말 소량을 첨가함으로써 이 장치가 분포의 가장 큰 부분에서 물질의 부피가 약간만 변해도 이를 감지할 수 있다는 사실이 확인되었습니다.

  

 

응집 모델링

 

 Mastersizer 2000 의 세라믹 분말 안의 응집 검출 능력은 큰 입자를(입도 >90um) 추가하여 확인되었습니다. 그림 3 은 큰 물질을 첨가했을 시 Mastersizer 2000 로 측정한 입도 분포를 보여줍니다. 그림과 같이 큰 입자 부분의 존재는 최저 농도(약 1%)에서도 검출되었습니다. 

 

 

  

 

대형 입자 검출

 

  225um 의 Glass beads 분말을 추가 하여 분쇄되지 않은 과대 물질의 존재여부를 모델링 하기 위한 추가 테스트를 실시했습니다. 그 입도분포 그림 4 에 나와 있습니다. 이번에도 Mastersizer 2000 은 사용된 최저 농도(2%)에서 큰 입자의 존재를 검출했습니다. 이러한 결과를 통해 이 기기가 첨가 물질의 농도를 정확하게 추적할 수 있다는 것을 알 수 있었습니다. 

 

 

  

 

결론

 

  세라믹 분말 입도의 정확한 측정은 첨단 세라믹 구성품 제작에 있어서 매우 중요합니다. Mastersizer 2000 은 테스트를 거친 세라믹 분말에서의 큰 입자의 존재에 매우 민감한 것으로 입증되었습니다. 실험결과에서 알 수 있듯이 매우 낮은 농도 에서도 큰 입자 물질의 검출이 가능하므로, 세라믹 분말의 응집 상태 및 입도를 결정할 때 매우 유용한 도구로 이용될 수 있을 뿐 아니라, 이 방법을 통해 결함 형성 또한 줄일 수 있어 세라믹 구성품 제작 시 일관성을 높일 수 있습니다.

  

 

 

감사의 글

 

그림 1 에 나오는 현미경 사진을 제공해준 Penn State University 의 Jim Adair 교수님께 감사를 드립니다.


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