입도분석기간의 호환성

Mastersizer 2000 및 Mastersizer 3000  

입도 분석기 간의 호환성  

 

  
 

 

서로 다른 레이저 회절 입도 장비 간에서 방법을 호환하려면 다음과 같은 세 가지 변수를 고려해야 합니다. 

    • 입도 계산 매개 변수 – 광학적 특성, 분석 모델 등 
    • 측정 매개 변수 – 장비 크기 범위, obscuration 범위, 측정 시간 등  
    • 시료 분산 상태 – 펌프 및 교반기 속도, 초음파 처리 시간 및 분산 장치 압력 설정 등의 영향을 받을 수 있습니다. 

 

위 변수가 모두 올바르게 전달되고 두 장비 모두에서 입도가 범위 내에 있으면 뛰어난 일치를 얻을 수 있습니다.  입자의 크기가 최대 및 최소 값에 가까워지면 MS3000의 향상된 성능으로 인해 차이가 발생합니다.

 


이 노트의 목적은 Mastersizer 2000 시스템과 Mastersizer 3000 시스템의 계산, 측정 및 분산 설정을 비교하는 것입니다.  매개 변수를 직접 전달할 수 없는 경우에는 비교 가능한 결과를 얻을 수 있는 적절한 설정을 결정하기 위한 테스트가 제안됩니다.

 


두 시스템 간에서 방법 호환의 용이함은 초기 방법의 정확성에 따라 달라집니다. 방법 개발 및 검증에 대한 자세한 설명은 별도의 응용 노트 [1, 2, 3]으로 제공됩니다. 

 

 

 

입도 분포 계산

 


레이저 회절 장비에서는 광학 모델을 사용하여 측정된 산란 데이터를 해석하고 입도 분포를 계산합니다. 

 


광학적 특성 

 


가장 포괄적인 광학 모델은 Mie 이론입니다. 이 이론에서는 사용자가 시료(굴절률 및 흡광율) 및 분산제(굴절률)의 광학적 특성을 입력해야 합니다.
Mastersizer 2000과 Mastersizer 3000 모두 굴절률 및 흡광도(허수부 굴절률)의 정확한 값을 사용하며, 이러한 값은 데이터베이스에서 선택할 수 있습니다. 또한 데이터베이스에 새로운 값을 추가할 수도 있습니다. 일반적으로 Mastersizer 2000과 Mastersizer 3000에서 광학적 특성을 정의하는 방식에 차이가 없습니다. 

 


하지만 정확한 방법 전달을 위해서는 광학적 특성이 올바른지 확인하는 것이 중요합니다. 잘못된 광학적 특성을 사용하면 검출기 설계의 차이로 인해 각 시스템에서 얻은 결과가 다를 수 있습니다. 

 

 

 

 


위 그림에서 Mastersizer 2000과 Mastersizer 3000에서 Mastersizer 2000의 기본(정확하지 않은) 광학적 특성(굴절률=1.52,흡광도 = 0.1)을 사용하여 탄산칼슘 시료를 측정한 결과를 보여 줍니다. 이 결과에서는 미분에서의 분포의 형태 차이와 Dv10 값의 상당한 변화를 보여 줍니다. 

 

 

 

 

하지만 올바른 광학적 특성을 사용하면 두 시스템 간의 뛰어난 결과 호환성을 얻을 수 있습니다.  Figure 4 동일한 탄산칼슘 시료를 두 장비에서 측정하고 1.6의 굴절률과 0.01의 흡광도를 사용하여 분석한 결과를 보여 줍니다.

 

이 결과는 두 입도 분포 사이의 보다 비숫한 것을 알 수 있으며, 두 장비에서 측정된 백분위수는 반복성에 대한 ISO 한도[4] 내에 있습니다. 

 


두 그림에는 각 광학적 특성 집합의 분석 잔차(residual; 값이 낮을수록 데이터 맞춤이 좋다는 의미)도 나와 있습니다. 1.6 및 0.01을 사용하면 두 장비 모두에서 보고되는 잔차(residual)가 감소합니다. 이것은 측정된 산란 데이터와 계산된 산란 데이터 간의 차가 감소되었으며 이 광학적 특성이 시료에 보다 적합하다는 것을 의미합니다. 

 


이 예에서는 적절한 광학적 특성을 사용하면 양호한 일치를 얻을 수 있음을 보여 주지만 잘못된 광학적 특성을 사용해도 두 시스템에서 동일한 결과가 나타날 수 있다는 것에 주의해야 합니다. 

 

분석 모델
 

회절 장비에서는 산란 데이터를 해석하는 데 사용되는 광학 모델과 함께 서로 다른 너비의 분포에서 보다 정확한 데이터 해석을 위해 분석 모델을 사용합니다 예를 들어 범용 모델(general purpose model)은 대부분의 분말, 침전물 및 에멀젼 시료에 적합합니다. 하지만 분급된 물질이나 표준 물질에는 narrow 모드의 모델이 더 적합할 수 있습니다. 

 


Mastersizer 2000 및 Mastersizer 3000에서 사용할 수 있는 분석 모델을 비교한 표1을 통해 확인 할 수 있습니다. 분석 모델의 이름이 변경될 수 있지만 Mastersizer 2000과 Mastersizer 3000 사이에서 대부분의 분석 모델을 직접 비교할 수 있습니다. 

 

 

시료유형

모델 유형 

 Mastersizer 2000

Mastersizer 3000 

 대부분의 물질

범용(General purpose) 

 범용(General purpose)

 단일 모드, 단분산 시료

 Single narrow mode

 Narrow modes
(+Advanced, keep single mode)

 다중 모드 단분산 시료

 Multiple narrow modes

 Narrow modes

 라텍스 구

 단일/다중 협소 모드

 검증용 라텍스

 입자 형상

 구형 또는 불규칙

 구형 또는 불규칙

 건식 미세 분말

 미세 분말 모드

 미세 분말 모드

 

 

측정 매개 변수 

 


두 시스템에서 동등한 데이터를 얻기 위해서, 비교 가능한 측정 매개 변수를 설정해야 하며 이러한 매개 변수가 결과에 미치는 효과에 대한 직접적인 비교가 없는 상황을 고려해야 합니다. 

 


장비 크기 범위
 

Mastersizer 3000의 측정 범위 향상으로 인해 시료가 장비 측정 범위의 최대 또는 최소에 위치할 경우 결과에서 차이가 발생할 수 있습니다[6].  

 

 

 

Figure 5 두 장비 모두에서 측정한 커피 시료의 결과를 보여 줍니다. 이 경우 시스템 간에서 뛰어난 일치를 얻었습니다. 또한 이 시료에서는 데이터 맞춤을 향상시키기 위해 narrow 모드 모델을 사용합니다. 

 

2000μm보다 큰 입자를 포함하는 시료는 Mastersizer 3000에서 더 많은 결과가 표시되며 Mastersizer 2000 결과에서는 잘림이 발생할 수 있습니다. 이런 경우 Mastersizer 3000에서 사용하는 분석의 크기 범위를 제한하여 결과의 비교성을 향상시킬 수 있습니다. 

 


Obscuration 범
 

레이저 회절 측정의 경우 농도와 관련된 obscuration 범위는 충분한 산란 데이터를 수집하면서 다중 산란을 줄일 수 있도록 선택해야 합니다.
분산 장치에 추가된 시료의 양이 너무 적으면 낮은 신호대 잡음비로 인해 결과를 재현할 수 없게 됩니다. 측정 재현성은 물질의 별도 부표본 시료를 측정하여 테스트할 수 있습니다. 

 

Obscuration이 너무 높으면 측정이 다중 산란의 영향을 받게 되어 높은 obscuration에서 측정된 입도가 줄어들게 됩니다. Mastersizer 3000에서는 향상된 광학 설계로 인해 다중 산란에 의한 영향이 훨씬 적습니다. 따라서 obscuration 적정을 수행하는 것이 중요합니다.  

 

특히 시료가 1μm보다 작은 경우에는 안정적으로 입도를 측정하기 위하여 obscuration 적정을 수행하는 것이 필요합니다. 

 

 

 


Figure 6 두 장비에서 동일한 에멀젼 시료로 수행한 obscuration 적정 결과를 보여 줍니다. 여기에서는 obscuration와 함께 미세 입자의 변화에 가장 민감한 Dv10을 플롯했습니다. 이 경우 Mastersizer 2000에서 obscuration이 증가함에 따라 측정된 Dv10은 1% 이상 감소하기 시작합니다. 그에 반해 Mastersizer 3000에서는 obscuration 증가에 따른 크기 감소가 훨씬 점진적입니다. 

 

다중 산란은 입도에 종속되므로 표2에서 볼 수 있는 것처럼 입도에 맞는 obscuration 범위를 사용하는 것이 좋습니다. 

 

 시료

 obscuration

 Mastersizer 2000

 Mastersizer 3000

 습식( >20μm)

 5 – 25%

 5 – 25%

 습식(1-20μm)

 1 – 10%

 1 – 13 %

 습식(   <1μm)

 1 – 5%

 1 – 8 %

 건식             


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