입도분석의 기본 원리-3

  

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측정방법 

 

앞의 설명으로부터 입자의 다른 치수를 측정하기 때문에 우리는 각각의 측정 기술이 다른 결과를 생성해 낸다는 것을 볼 수 있었다. 우리는 이제 주된 다른 방법들에 대한 몇 가지 상대적 장단점을 토의할 것이다.

 

  시브(Sieves)

 

이것은 매우 오래된 기술이지만 저렴하고고 채굴에서 찾아진 큰 입자들에서는 쉽게 유용하다는 장점을 가지고 있다.

 

Terence Allen 은 재생적인 sieving 의 어려움에 대해 논하지만 많은 사용자들의 주된 단점들은 다음과 같다.:

 

 –물방울 또는 에멀젼 측정은 가능하지 않다.

 

– 400#(38u) 아래에서 마른 파우더의 측정은 매우 어렵다. 젖은 sieving 은 이 문제를 풀고 있다고 하나 이 기술로부터의 결과는 매우 낮은 생산 가능성을 주고 수행하기에도 매우 어렵다.

 

– 찰흙과 같이 응집력 있고 덩어리진 물질은 측정하기 어렵다.

 

– 0.3u  TiO2 와 같은 물질들은 sieve 로 측정하고 풀어나가기가 불가능하다.
이 방법은 원래 좋은 해결책이 아니다.

 

– 측정을 길게 할수록, sieve 를 통해 떨어지는 배향된 입자들은 작아진다. 이것은 측정 시간과 주어진 방법들(예를 들면 tapping)이 정확히 기준화 될 필요가 있다는 것을 의미한다.

 

– 실제로 질량 분포는 생성되지 않는다. 오히려 입자의 두 번째로 작은 치수를 측정하는 데에 의존한다. 이것은 제약 산업에서 파라세타몰(해열 진통제)과 같은 rod 물질에서는 몇몇 이상한 결과를 줄 수 있다.

 

– 내성(내구력)은 ASTM 또는 BS sieve 크기의 테이블을 측정 하는 데는 좋다.
그리고 평균과 최대의 편차 위의 허가된 내성을 본다.

 

  침강(Sedimentation)

 

이것은 페인트와 세라믹 산업에서는 전통적인 방법으로 사용되어왔고, 매력적으로 낮은 답을 준다.

 

제조자가 요구할 것임에도 불구하고 적용 범위는 2~50 마이크론(Ref.1&2)이다.

 

측정의 원리는 Stokes’ Law 방정식에 기초를 둔다. 

 

  

 

장비는 Andreason 피펫 만큼 단순할 수도 있고, 또는 원심분리기 또는 X-ray 의 사용을 포함해 더 복잡할 수도 있다.

 

이 방정식을 살펴보면 하나 또는 두 개의 잠재적 함정을 나타낼 것이다.

 

물질의 밀도는 필요하다. 따라서 이 방법은 물질이 자리잡지 않은 에멀젼 또는 밀도가 큰 물질이 빠르게 자리잡은 에멀젼에는 좋지 않다.

 

최종 결과는 Stokes 직경 (Dst)으로 이것은 무게 직경 D[4,3]과는 다르고, 간단히 같은 속도에서 구의 정착에 따른 입자 정착 속도의 비교다.

 

공통요소 안에서의 점도텀은 ‘1 도의 온도 변화가 2%의 점도를 변화시키도록 온도를 매우 정확하게 조절할 필요가 있다’는 것을 가리킨다. 방정식을 이용해 정착 시간을 계산 하는 것은 비교적 쉽다. 이것을 한 개의 SiO2(밀도=2.5) 마이크론 입자는 20 도에서 물 속 중력 아래 1cm 로 굳어지는데 3.5 시간이 걸린다.

 

그러므로 측정은 매우 느리고 지루한 측정을 반복하게 된다.

 

따라서 g 가 증가되게 움직이고, 상황을 치료하려고 시도한다. g 를 증가시키는 단점은 (Ref.3)에서 토의 되었다. 침전 기술의 더 뚜렷한 비평들은 (Ref.2)에서 찾을 수 있다. 

 

Stoke’s law 는 그들이 소유한 부피와 표면적이 가장 조밀한 모양이 되는 특이한 특징을 소유하는 구에서만 효과적이다.

 

따라서 더 불규칙적인 모양의 ‘보통’ 입자들은 구보다 더 넓은 표면적을 가질 것이다.

 

그리고 이 입자들은 그들의 당량의 구형 직경들보다 증가된 방해성 때문에 더 느리게 떨어질 것이다.

 

kaolin 과 같이 디스크 모양의 물질에서 이런 결과는 더 강조되고, 실제에서의
큰 굴곡들이 예상되어 진다.

 

게다가 작은 입자에서는 두 개의 경쟁적 힘(중력의 침적, Brownian 운동)이 있다.

 

Stokes’ law 는 중력의 침적에만 적용된다.

 

 

위의 테이블은 두 경쟁적 힘 사이에서의 비교를 보여주고 있다.

 

만약 침적이 2μm 이하 크기의 입자에서 일어난다면 매우 큰 오차(대략 20%)들이 나올 것이라 보여진다. 그리고 오차들은 0.5μm 크기 입자들에서 과량의 100%이상 일어날 것이다.

 

침적 기술은 실제보다 더 작은 값을 나타내었고, 이것은 몇몇 제조업자들이 오해하고 있는 이유이기도 하다.

 

요약적으로 안료 사용자들을 위한 기술의 주된 문제점들은 아래와 같다:

 

– 측정의 속도

반복 분석들을 어렵게 만들고, 재응집 작용의 기회를 올려주는 측정을 하는데 걸리는 평균 시간은 25 분에서 1 시간 정도이다.

 

– 정확한 온도 조절

온도 변화와 점도 변화를 막아야 할 필요가 있다.

 

– 밀도를 다르게 하는 혼합물을 다루는 능력이 없음

많은 안료들은 채색 물질과 체질안료/주입기의 혼합물이다.

 

– X-ray 의 사용

몇몇 시스템은 X-ray 를 사용하고, 이론적으로 전 직원은 모니터링을 해야 한다.

 

– 제한된 범위 

2μm 아래로, Brownian 운동은 우세하고, 그 시스템은 부정확하다. 50μm 위로는, 침적은 거칠게 일어나고, Stokes’ law 다시 일어남은 적절하지 않다.

 

보기 6 은 침적과 레이저 회절 결과 사이의 예상되는 차이를 보여주고 있다.

 

 

  전자대(Electrozone) sensing (Coulter Counter)
 

실제로 묽은 전해질 내에서 단일모드 현탁액으로 존재 하는 혈구를 배열하는데 있어서 이 기술은 1950 년대 중반에 개발되었다.

 

작동 원리는 매우 간단하다.

 

유리 용기는 구멍 또는 흠집을 그 안에 가지고 있다.

 

묽은 현탁액은 이 구멍으로 흘러 만들어지고, 전압은 그것을 가로질러 적용된다.

 

입자가 이 구멍을 통해 흐르기 때문에 전기용량은 바뀌게 되고, 이것은 전압 박동 또는 최고 피크에 의해 나타나 진다.

 

기계 안에서 피크의 높이가 측정되고, 또 이것은 기준 latex 의 피크 높이와 관련이 있다.

 

따라서 이 방법은 완전한 것이 아니지만 비교적 자연적인 방법이다.
 

광선 안의 입자 배향의 문제점들은 피크의 높이가 아닌 피크아래 면적을 측정함으로써 고쳐질 수 있다.
 

혈구들에 있어서 이 기술은 매우 뛰어나고, 이 방법은 개수를 세는 것과 부피분포 둘 다 구하는데 매우 유용하다.
 

실제로 안료(색소)와 같은 물질들을 다루는 산업에서는 기초적인 결점들이 많이 있다.
 

– 에멀젼을 측정하기 어렵다.(스프레이는 불가능하다!) 

건조한 파우더는 착색제(매질)에 떠 있어야 하기 때문에 바로 측정될 수가 없다.
 

– 반드시 전해질 내에서 측정되어야 한다.  

유기 물질과 같은 경우에는 xylene, butanol, 혹은 또 다른 저전도성 용액에서 측정이 불가능하기 때문에 전해질 내의 측정은 어렵다.
 

– 이 방법은 비싸고 증류수와 전해질 내에서 그 크기를 변화시키는 calibration standards 를 요구한다.(Ref.2)
 

– 비교적 넓은 입자 사이즈 분포를 갖는 물질 같은 경우에는 바꿔져야 하고, 더 작은 구멍들이 막히는 위험이 있기 때문에 이 방법은 느리다.

 

– 이 방법의 가장 기초적인 한계는 매우 작은 구멍들 측정의 문제로 2μm 이하는 측정하기가 어렵다.  0.2μm 의 TiO2 는 당연히 측정이 불가능하다.
 

– 다공성 입자들은 입자들의 겉넓이 혹은 표면적이 측정되기 때문에 큰 문제를 갖게 된다.
 

-고밀도 또는 크기가 큰 물질들은 측정하기 전에 침전 되기 때문에 구멍을 통해 힘을 가하는 것은 어렵다.
 

그래서 요약적으로 이 기술은 혈구측정에는 매우 좋고, 많은 산업 물질에서의 애매한 성질들에 대해서는


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