Sysmex FPIA-3000을 이용한 탄화규소 분석 방법

 

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서 론 

 

  Sysmex FPIA-3000 유동 입자 이미지 분석기는 탄화규소(SiC) 등 연마재의 입도 및 형태의 분석을 위한 이상적 도구이다. 좋은 결과를 얻으려면 시료를 잘 분산시키는 것이 필수적 이다. 또한 이러한 유형의 시료 밀도 때문에, 대표적인 시료가 기기 검출기 에 적용되도록 하는 것이 중요하다. 본 기술 노트는 FPIA-3000의 SiC 시료에 대한 적합한 시료 전처리와 분석절차 를 설명한다.

 

시료 준비 

 



  시료가 잘 분산되게 하려면, SiC 분말 을 적셔 탈이온수에서 잘 뜨게 해야 한다. 입자 응집을 최소화하기 위해 계면활성제도 사용된다.  

 



  다음은 적합 한 시료 준비 방법에 대한 설명이다.
SiC 분말 시료의 분취부분에 아세톤을 2방을 떨어뜨려 적신다. Paste처럼 되도록 젓는다. 1% V/V Tergitol NP-9의 탈이온수(DIW)   를 넣고 젓는다. 초음파 수조에 의 DIW를 추가하고 2분간 초음파 처리를 한다. FPIA-3000 시료 챔버 안에 전체 현탁액을 붓고 의 DIW를 사용 하여 시료 비이커를 헹군다. 사용된 시료 분취부분의 크기는 시료의 크기 분포에 따라 다르다. 시료의 크기가 미세할수록 분취부분도 더 작아진다.  

 



  일반적으로 분취되는 시료량은 약 10~50mg이다. 방법을 개발할 때에는 고농도부터 시작하는 것보다 저농도 부터 시작해 농도를 높이는 것이 바람직하다. 너무 높은 농도가 사용되면 주입되는 입자의 전체적인 크기가 튜브 직경(500μm)을 초과할 수 있고 결과적으로 시스템이 차단될 수 있는 위험이 있다.
 

측정 매개변수

  측정을 위해 사용되는 대물렌즈는 측정되는 시료의 입도분포에 따라 다르다. 일반적으로 시료에 대하여 10배 또는 20배 대물렌즈를 사용한다. 본 응용 노트는 10배 대물렌즈를 사용 하는 일반적인 분석에 대하여 설명할 것이다. 20배 대물렌즈는 피사계 심도 가 매우 좁기 때문에 10배 대물 렌즈를 사용할 때보다 일반적으로 이미지 품질이 낮다.  SiC 시료 분산을 최대화하기 위해 초음파 probe가 내장된 수용성FPIA-3000의 사용이 권장된다.


  FPIA-3000상의 분석은 표준측정절차 (SOP)에 따라 실행되며, 이는 방법 개발시 정의될 필요가 있다. 측정 페이지에서 측정 매개변수를 최초로 설정할 때, ‘측정/분석 편집 매개변수’ 체크 박스에 표시한 후에 ‘설정 세부사항’을 클릭해야 다음과 같은 매개변수들을 설정할 수 있다(주의: 초음파 옵션은 시스템에 초음파 검출 기가 탑재되어야만 가능함).

 

•  배율– HPF

고출력 필드 – 10배 대물렌즈와 결합되면 총 20배 확대가 가능 하고 1.5~40μm 사이의 입자들을 분석할 수 있다. 특정 시료에 대하여 더욱 적합하다면 LPF (저출력 필드)를 선택한다. 이를 선택하면 총 5배율로 측정이 가능 하고 8~160μm 사이의 입자들을 측정할 수 있다.


•  자동 통합 – 적용
•  시간 기준별 카운팅
•  반복 횟수 – 5회

•  RPM – 750rpm (교반기 속도)
•  초음파 출력 – 50%
•  중간 시험 방사 – 적용
•  측정 전 방사 – 60초 


 

분석 실행

  시료에 대한 자세한 내용을 기입하고 분산된 시료를 챔버에 넣는다(헹굼 포함). 시료는 측정 전에 초음파에 60 초간 노출될 것이다. 5회의 분석이 수행되고 결과는 종료될 때 함께 통합된다. 대표적인 시료가 검출기에 적용되도록 측정을 5회 반복한다.




  그림 1은 원 등가(CE) 직경 평균(적색), 10%(하늘색), 50%(자주색), 90% (청색)의 측면에서 SiC 시료의 분취 부분 3개에 대한 5회 반복 분석의 결과를 이용한 추세 그래프를 보여 준다. 각각의 시료 분취부분에 대하여 5회 반복측정에서 입도가 뚜렷이 감소 했는데, 이는 분석이 실행되는 동안 밀도가 높은 입자들이 어느 정도 침전 되었음을 나타낸다.
  그러나 각각의 시료 분취부분에 대한 5회 반복 측정 결과를 함께 통합하면 시료 샘플링의 대표성을 확인할 수 있다.  

 

 





 

  림 2는 각각의 시료 분취부분 에 대한 5회 반복 측정의 결과를 함께 통합한 후 동일한 시료의 분취부분 3개에 관한 최종 결과에 대한 추세 그래프를 보여준다.

 

 

그림 3은 시료의 분취부분 3개에 대한 최종 통합 결과의 CE 크기를 도식화한 것으로, 시료의 재현성이 양호하다는 것을 보여주며 상대적으로 조립 입자와 미립 입자가 포함된 다분산 시료임을 나타낸다. 

 

SOP(표준측정절차)의 저장

  정확한 농도 및 시스템 매개변수가 확정되고 재분석 설정이 완료되면 (필터, 관심 영역 등), 분석 페이지에서 ‘새 SOP 만들기’ 버튼을 클릭해서 결과를 최종 SOP로 저장할 수 있다. 그와 동일한 유형의 시료에 대한 향후 분석은 시험 페이지에서 이를 선택함 으로써 SOP에 따라 실행될 수 있다. 



 

요약 

 

적합한 시료 전처리방법이 수행된다면, FPIA-3000 상에서 SiC와 같이 밀도가 높은 시료들에 대한 분석이 가능하다. 또한, 측정시 시료에 대한 약간의 편차가 발생할 수 있지만 몇 차례의 반복 측정을 수행할 수 있도록 적절한 설정을 적용한 다음 이들을 통합하면 대표성을 갖는 시료 샘플링이 가능 하다.

 


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