XRD를 활용한 촉매 분야 연구

우리는 본 페이지에서 촉매 재료가 원소 구성에 따라 어떻게 특성화되는지, 입자 크기와 모양 측정이 촉매의 패킹, 흐름 및 표면적에 어떻게 중요한지에 대해 이야기했습니다. 여기서 우리는 촉매의 내부 결정 구조와 촉매 물질의 반응 표면에 있는 원자와 이온 사이에 무슨 일이 일어나는지 고려하기 위해 좀 더 깊이 파고들 것입니다.

X선 회절(XRD)은 재료의 결정 구조를 이해하는 가장 강력한 분석 방법 중 하나로서 촉매의 구성 요소를 확인하고 촉매가 작동하는 동안 결정 구조에 어떤 일이 일어나는지 발견하는 데 큰 역할을 합니다.

백금 나노입자와 같은 단순한 단일 원소 촉매는 소각 및 광각 산란(SAXS 및 WAXS)을 사용하여 Empyrean에 접근할 수 있는 경우를 제외하고는 그 자체로 흥미로운 XRD 방식에 큰 도움이 되지 않습니다. 입자 크기를 측정하고 위상 및 단위 셀 매개변수를 한 번에 확인할 수 있습니다.

대부분의 촉매는 미세 구조가 잘 정의된 다상 무기 물질로 구성됩니다. 이는 자체 생산 및 후속 사용 과정에서 형태와 화학적 성질을 유지하는 기계적으로 견고하고 화학적으로 안정적인 화합물이어야 합니다. 새로운 촉매 후보를 발견하기 위한 초기 연구 프로젝트부터 사용 중 및 사용 후 촉매 물질의 품질 검사에 이르기까지 XRD는 중요한 역할을 합니다. 따라서 Malvern Panalytical에서는 세부 연구부터 품질 관리를 위한 신속하고 자동화된 처리량에 이르기까지 다양한 환경과 다양한 워크플로에서 측정하는 다양한 XRD 기기를 제공합니다.

촉매의 결정학

이러한 강력한 결정질 물질의 결정 구조 조사는 Aeris 및 Empyrean 장비에서 수행할 수 있습니다. 가장 일반적인 측정은 결정 구조 변화, 비정질 대 결정질 비율을 확인하고 다중상 혼합물의 상과 조성을 식별하는 것입니다. Empyrean은 또한 결정질 단위 셀의 변형률의 미묘한 변화를 조사하는 데에도 사용할 수 있습니다. PDF(쌍분포함수) 분석을 통해 ‘총 산란’이라는 고급 측정 방법을 사용하면 비정질 또는 결함이 높은 구조도 연구할 수 있습니다. 매우 민감한 검출기 덕분에 이전에는 싱크로트론 X선 소스에서만 볼 수 있었던 총 산란 프로파일을 이제 실험실에서 수집하고 분석할 수 있습니다.

때때로 촉매는 귀금속과 같은 촉매 요소가 ‘탑재된’ 다공성 무기 기질의 조합입니다. X선 회절은 새로운 원자의 존재로 인한 결정 격자의 변화에 ​​매우 민감하며 결정질 기판의 무결성에 대한 로딩의 영향을 측정하는 좋은 방법이 될 수 있습니다.

일부 촉매 물질은 촉매 반응을 가능하게 하기 위해 증가된 표면적을 제공하는 상호 연결된 채널과 함께 격자 내에서 다공성으로 설계되었습니다. 설계된 메조다공성 기판 및 MOF(금속-유기 골격체 / Metal-Organic Framework) 재료와 같은 신소재는 항상 새롭고 흥미로운 잠재력을 가지고 나오고 있습니다. 촉매 물질에 종종 필요한 마이크로, 메조 및 나노 기공은 고도로 정렬되어 있으며 다양한 길이의 규모로 존재할 수 있어 복잡한 표면 시스템을 제공하므로 비다공성 물질보다 훨씬 더 큰 촉매 활성을 제공합니다. XRD 구조 개선 외에도 Empyrean XRD 시스템에서는 SAXS 방목 입사 SAXS(GI-SAXS) 및 반사 측정법과 같은 X선 산란 방법을 사용할 수 있습니다. 함께 이들은 격자 공극에서 나노 기공까지 다공성 스케일링을 조사할 수 있습니다.

Catalyst operando 살펴보기

촉매 시스템에 대한 초기 연구에는 원자 및 분자 수준에서의 기계적 이해가 포함되는 경우가 많습니다. 그러나 실제 시나리오에 적용하면 촉매 환경이 훨씬 더 복잡해질 수 있습니다. 예를 들어, 반응기 가동 중지 시간을 줄이기 위해 점진적으로 변화하는 물리적 및 열적 조건에서 촉매를 작동해야 할 수도 있습니다. Empyrean을 사용하면 다양한 시뮬레이션 반응기 조건에서 Operando 위상 또는 구조 분석 측정을 수행할 수 있습니다. 이러한 종류의 실험실 연구를 통해 안전한 온도-압력-화학 체제를 이해하고 차트로 작성하면 이후 단계에서 시간과 비용을 절약할 수 있습니다.

결정학자들은 행복한 사람들이다

전체적으로 촉매를 사용하면 결정학자를 만족시킬 수 있는 것이 많습니다. 새로운 무기 재료는 이미 결정학자의 꿈이지만 다공성 및 오페란도 연구를 추가하면 X선 회절계를 사용하여 즐길 수 있는 즐거움은 끝이 없습니다.

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